研究添加劑原子吸收光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)加入法

　　原子吸收光譜法是一種相對(duì)測(cè)量法，必須采用校準(zhǔn)的方法來(lái)獲得未知樣品中待測(cè)元素的濃度。校準(zhǔn)方法是否準(zhǔn)確，取決于待測(cè)元素在分析樣品和校準(zhǔn)溶液中是否具有*相同的分析行為。一旦由于樣品中的共存物影響了待測(cè)元素的分析行為，使之不同與校準(zhǔn)溶液中該元素的行為，則可能使*相同濃度的溶液給出不同的吸收值，引起干擾。

　　如果對(duì)干擾不夠重視，未采取相應(yīng)的消除措施，往往使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。在原子吸收光譜分析中，常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)抵消干擾，減少分析誤差。然而，如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)加入法應(yīng)用不慎，將會(huì)引起嚴(yán)重的分析誤差。

　　添加劑原子吸收光譜儀標(biāo)準(zhǔn)加入法的基本原理：

　　校準(zhǔn)加入法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn)，均稀釋至相同體積后測(cè)定(并制備一個(gè)樣品空白)。以測(cè)定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)作圖，然后將直線延長(zhǎng)使之與濃度軸相交，交點(diǎn)對(duì)應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測(cè)元素的濃度。在原子吸收分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)加入法一般須滿足三個(gè)條件：

　　1.待測(cè)元素濃度從零至大加入標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍，必須與吸光度值具有線性關(guān)系，并且標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)。

　　2.在測(cè)定溶液中的干擾物質(zhì)濃度必須恒定。

　　3.加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的響應(yīng)值與原樣品中待測(cè)元素產(chǎn)生的響應(yīng)值相同。

　　在標(biāo)準(zhǔn)加入法中，加入元素和待測(cè)元素從表面上看是同一元素，兩者又同處于相同的環(huán)境，似乎應(yīng)該具有*相同的分析行為。但是，問(wèn)題并非如此簡(jiǎn)單，在一定的條件下，即使不同的物種、不同的化合物也可能有不同的分析行為，常常表現(xiàn)為不同濃度的分析元素受到的干擾程度不同，這稱(chēng)為性干擾。

　　在火焰原子吸收中，全部的電離干擾和部分的化學(xué)干擾都屬于性干擾，不能通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)消除。電離干擾可加入消電離劑(電離電位低元素)等方法來(lái)抑制，而性的化學(xué)干擾可加入稀放劑、保護(hù)劑等方法來(lái)抑制。

　　在石墨爐原子吸收中，許多基體干擾是性的，不能通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)校正。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液中的待測(cè)元素是以不揮發(fā)的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)的形式存在，而樣品中的待測(cè)元素是以較揮發(fā)的有機(jī)化合物的形式存在，那么很可能在揮發(fā)階段階段樣品中的待測(cè)元素?fù)]發(fā)損失了一部分，而標(biāo)準(zhǔn)中的待測(cè)元素留下了，顯然結(jié)果不可能正確。這部分的干擾應(yīng)通過(guò)異構(gòu)重整或基體改進(jìn)技術(shù)加以抑制。