石墨爐法原子吸收測樣時的注意事項

     原子吸收光譜儀基本原理儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。應(yīng)用因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測等方面的常量及微痕量元素分析。

     用原子吸收光譜儀進行樣品的分析確實是一種簡便且易掌握的分析方法，但決不是一種精密度很高的分析方法，其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多，如用火焰原子吸收進行分析時，火焰的波動、溶液提升量等;用石墨爐原子吸收進行分析時，石墨管的質(zhì)量、光譜干擾等因素是不易控制的。

　　原子吸收光譜儀使用應(yīng)考慮的幾個方面:

　　一、對于各種樣品都有至適應(yīng)它的分析方法，要了解原子吸收光譜法的應(yīng)用范圍，考慮它的適應(yīng)性，大家都知道石墨爐原子吸收的檢出限值是很高的，單從這一點來看，有人錯誤地認為濃度高的樣品用石墨爐原子吸收法也能夠測定，或者錯誤地認為石墨爐原子吸收法測定的動態(tài)范圍很寬，并有很高的精度。

　　例如：一個廠家在購買儀器時，認為還是檢出限指標好的儀器好，覺得能測定低濃度的溶液當然也一定能夠測定高濃度的溶液。對于高濃度的溶液必須稀釋到適當?shù)臐舛确秶拍軠y定。因此，對于高濃度樣品的測定來說，選用高精度的測定方法，如選用分光光度法比選用原子吸收法進行測定要好。這是因為原子吸收光譜儀是測量光的吸收，而吸收線和空心陰極燈的發(fā)射線的半寬度之比不過10左右，所以不能像發(fā)射光譜法那樣，同時測定濃度范圍很寬的樣品。

　　二、繪制正確的工作曲線:

　　由于原子吸收光譜儀的線性范圍窄，因此繪制正確的工作曲線顯得尤為重要。在做工作曲線時要注意以下幾點：

　　(1)繪制一條工作曲線至少要取5至7點，并且每一個點要重復(fù)測定兩次或多次，直到平行樣的測定值滿足要求后，再進行下一個點的測定。

　　(2)標準樣品和待測樣品必須使用相同的溶劑系統(tǒng)。

　　(3)工作曲線所選用的濃度范圍要包括待測樣品的濃度。原子吸收法較理想的線性范圍在吸光度的0.1~0.5之內(nèi)，如濃度再高，標準曲線顯著地彎曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法測定的濃度范圍更窄。作為補救的方法之一，是把各種靈敏度不同的吸收線連接起來使用，以實現(xiàn)寬濃度范圍的測定。然而，這種方法不太適用吸收線少的堿金屬和堿土金屬元素，只能勉強適用于鉛、銅、鐵、錳、鉑等元素。作為另一種補救的方法是在工作曲線開始彎曲的地方多加測幾個點，以便繪制正確的工作曲線[1]，也可用一元二次方程繪制工作曲線。

　　三、樣品稀釋對分析結(jié)果的影響:

　　原子吸收光譜儀在水質(zhì)檢測領(lǐng)域中常用到的是火焰原子吸收和石墨爐原子吸收兩種分析方法。由于兩種方法的靈敏度不同，因此，應(yīng)根據(jù)樣品的濃度范圍選擇相應(yīng)的分析方法。

     同一項目不同的儀器其工作范圍是不同的。在作樣品之前，首先應(yīng)清楚自己使用的儀器的工作范圍。如果，樣品的濃度范圍不在自己儀器工作范圍之內(nèi)，那么要考慮稀釋樣品，使稀釋后樣品的濃度范圍在儀器工作范圍之內(nèi)。值得注意的是：稀釋的倍數(shù)不易過大，用石墨爐原子吸收進行檢測時這一點尤為重要。這是因為石墨爐原子吸收的靈敏度很高，所用的蒸餾水、去離子水及酸中必然含有雜質(zhì)，這會產(chǎn)生測量誤差。