石墨爐法原子吸收測(cè)小麥及食品中的鉛含量

本次使用含有鉛（Pb）成分的小麥粉質(zhì)控樣品，用火焰石墨爐原子吸收光譜儀一體機(jī)的可靠性，參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2017。

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀、鉛空心陰極燈、分析天平（感量0.1mg）、可調(diào)式電熱爐、可調(diào)式電熱板、微波消解系統(tǒng)（配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐）。

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過(guò)夜,用自來(lái)水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。

 微波消解： 稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

 注:在采樣和試樣制備過(guò)程中,應(yīng)避免試樣污染。

（表1）

 儀器條件設(shè)置：

條件設(shè)置完成后，開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘為佳。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將20μL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量結(jié)果：

檢出限：29.64pg

試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將試樣溶液注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本次檢測(cè)的是含鉛的小麥粉質(zhì)控樣品，為了使數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，同一樣品我們稱取4次，稱取量如下圖：

小麥粉質(zhì)控樣品編號(hào)：CFAPA-QC1352B-1(大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司)

樣品測(cè)定結(jié)果：

依據(jù)質(zhì)控樣品說(shuō)明書(shū)中給出的測(cè)試結(jié)果評(píng)價(jià)方法：

4次測(cè)定值均≤2。

原子吸收光譜分析技術(shù)廣泛應(yīng)用在：食飲乳品、生物制藥、冶金地質(zhì)、衛(wèi)生防疫、石油化工、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、環(huán)保監(jiān)測(cè)、農(nóng)林畜牧、建材材料、電子電料等各行業(yè)的分析化驗(yàn)